Question

【題目】(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O俗稱摩爾鹽(M＝392g·mol-1)是分析化學(xué)中重要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，某研究小組擬采用硫鐵礦焙燒后的燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考慮其他雜質(zhì))為原料制取摩爾鹽，設(shè)計(jì)了如下流程：

(1)寫出試劑X的化學(xué)式__________。

(2)寫出“溶液1”中某種離子與NaOH反應(yīng)生成“溶液2”中離子的離子方程式________。

(3)操作A為蒸發(fā)濃縮至_________、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。其中過濾操作可用如圖裝置進(jìn)行，請選擇合適的編號，按正確的操作順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需考慮一次)：開抽氣泵→a→b→d→_________→d→c→關(guān)抽氣泵。

a．轉(zhuǎn)移固液混合物

b．關(guān)活塞A

c．開活塞A

d．確認(rèn)抽干

e．加洗滌劑洗滌

(4)實(shí)驗(yàn)制得的摩爾鹽的純度可用Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定進(jìn)行測定。滴定反應(yīng)為Fe2＋＋Ce4＋=Fe3+＋Ce3＋。測定時(shí)，先稱取4.000g樣品，配成100mL溶液，取出其中20.00mL放入錐形瓶中，對溶液進(jìn)行必要處理后，用0.1000mol·L-1Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)如下表：

滴定次數(shù)	0.1000mol·L-1Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)
	滴定前讀數(shù)	滴定后讀數(shù)
1	0.10	20.12
2	0.12	20.10
3	0.05	21.65

①產(chǎn)品中摩爾鹽的純度為__________(用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，保留4位有效數(shù)字)。

②若滴定過程中沒有潤洗滴定管，則會(huì)造成樣品純度______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)

Answer 1

【答案】Fe Al3++4OH－=AlO+2H2O 表面出現(xiàn)晶膜 ceb 98.00% 偏高

【解析】

硫鐵礦焙燒后的燒渣主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3，加入稀硫酸，二氧化硅不溶于稀硫酸，則固體1為二氧化硅；氧化鐵、氧化鋁與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸鐵和硫酸鋁；向溶液1中加入足量氫氧化鈉溶液，反應(yīng)生氫氧化鐵和NaAlO2，則固體2為氫氧化鐵，加入稀硫酸生成硫酸鐵，摩爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O中鐵元素化合價(jià)為+2價(jià)，故需加入鐵粉還原鐵離子，溶液3為硫酸亞鐵。

(1)綜上分析，加入試劑X將鐵離子還原為亞鐵離子，又不能引入新的雜質(zhì)，故X的化學(xué)式為Fe。

(2)綜上分析，“溶液1”中鋁離子與NaOH反應(yīng)生成“溶液2”中的AlO，離子方程式為Al3++4OH－=AlO+2H2O。

(3)操作A將(NH4)2Fe(SO4)溶液轉(zhuǎn)化為(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶體，則需將溶液蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)晶膜、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。裝置為抽濾裝置，操作順序?yàn)殚_抽氣泵，轉(zhuǎn)移固液混合物關(guān)閉活塞A，形成密閉容器，確認(rèn)抽干后，打開活塞A，平衡內(nèi)外氣壓，加洗滌劑洗滌后關(guān)活塞A，繼續(xù)關(guān)閉活塞A抽濾。

(4)①由表格數(shù)據(jù)可知，數(shù)據(jù)3為離群數(shù)據(jù)應(yīng)舍掉，則消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為，根據(jù)反應(yīng)方程式Fe2＋＋Ce4＋=Fe3+＋Ce3＋，則產(chǎn)品中摩爾鹽中亞鐵離子的物質(zhì)的量為，其純度為。

②若滴定過程中沒有潤洗滴定管會(huì)導(dǎo)致使用標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏高，則會(huì)造成樣品純度偏高。