Question

（10分）苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

實驗步驟如下：

①在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（過量）、20mL環(huán)己烷，以及4mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按左上圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70℃加熱回流2h。反應時環(huán)己烷-乙醇-水會形成“共沸物”（沸點62.6℃）蒸餾出來。再利用分水器不斷分離除去反應生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。

②反應結(jié)束，打開旋塞放出分水器中液體后，關閉旋塞。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。

③將燒瓶內(nèi)反應液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有機層，水層用25mL乙醚萃取分液，然后合并有機層。加入氯化鈣，對粗產(chǎn)品進行蒸餾（裝置如圖所示）。低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。

⑤檢驗合格，測得產(chǎn)品體積為12.86mL.

回答下列問題：

⑴步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是              。

⑵步驟②中應控制餾分的溫度在        。

A．65～70℃   B. 78～80℃    C. 85～90℃   D. 215～220℃

⑶若Na₂CO₃加入不足，在步驟④蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是              。

⑷蒸餾裝置圖中儀器A的名稱是        ，在步驟④中加入氯化鈣的作用是        。

⑸該實驗產(chǎn)品的產(chǎn)率為        。

 

Answer 1

【答案】

⑴有利于平衡不斷向正方向移動，提高苯甲酸乙酯產(chǎn)率。   ⑵ C

⑶苯甲酸乙酯中混有苯甲酸，在受熱至100℃時發(fā)生升華

⑷蒸餾燒瓶   吸水劑        ⑸90%

【解析】（1）因為酯化反應中還有水生成，所以為了使平衡向正反應方向，提高轉(zhuǎn)化率，可以使用分水器不斷分離除去水。

（2）由于乙醇的沸點最低，苯甲酸乙酯的沸點高，所以選項C正確。

（3）碳酸鈉不足，會導致苯甲酸剩余，在受熱至100℃時苯甲酸發(fā)生升華

（4）根據(jù)裝置圖特點可知，A是蒸餾燒瓶，氯化鈣是吸水劑，吸水提高產(chǎn)率。

（5）12.20 g苯甲酸是0.1mol，應該生成苯甲酸乙酯是0.1mol×150g/mol＝15g。實際生成的是12.86mL×1.05g/ml＝13.503g，蘇產(chǎn)率是13.503÷15×100％＝90％。