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    (08廣州模擬)實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數(shù),其反應原理為:  

     4NH4+6HCHO=3H+6H2O+(CH2)6N4H    [滴定時,1 mol(CH2)6N4H+與 l mol H+相當],然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸,某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗:

        步驟I   稱取樣品1.500g。

        步驟II  將樣品溶解后,完全轉移到250 mL容量瓶中,定容,充分搖勻。

        步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,搖勻、靜置5 min后,加入1~2滴酚酞試液,用NaOH標準溶液滴定至終點。

    按上述操作方法再重復2次。   

      (1)根據(jù)步驟Ⅲ填空:

        ①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后,直接加入NaOH標準溶液進行滴定,則測得樣品中氮的質量分數(shù)         (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

    ②錐形瓶用蒸餾水洗滌后,水未倒盡,則滴定時用去NaOH標準溶液的體積          (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。

    ③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶,眼睛應觀察                     。

     

    ④滴定達到終點時,酚酞指示劑由        色變成         色。

     (2)滴定結果如下表所示:

     
     

     

     

     

     


    若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol?L1則該樣品中氮的質量分數(shù)為              

    答案:(1)① 偏高② 無影響③錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化④ 無   粉紅(或淺紅) ( 2 ) 18.85 %  (每小題2分)
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